科研产出
吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。
关键词： 吡唑醚菌酯 小麦 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 同时测定 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量
《安徽农业科学 》 2019
摘要：[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0 d、安徽1.7 d、河北1.3 d,土壤中半衰期分别为山东2.4 d、安徽3.8 d、河北1.2 d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02 mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1 500～3 000倍(有效成分6～12 mg/kg),施药2次,距采收间隔期14 d为宜。
关键词： 阿维菌素 超高效液相色谱-串联质谱法 梨 降解动力学 残留量
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高效液相色谱-串联质谱法分析马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物的降解动力学及残留量
《安徽农业科学 》 2018
摘要：[目的]确保甲基硫菌灵的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立了马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵的检测方法,通过田间样品分析评价甲基硫菌灵及多菌灵在马铃薯上的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等各项性能指标均满足农药残留分析要求,适用于马铃薯植株、马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵的测定;甲基硫菌灵在土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,半衰期为11.5～11.9 d;在马铃薯植株消解动态中检出量均小于0.01 mg/kg;马铃薯最终残留均不大于0.01 mg/kg。[结论]建议70%甲基硫菌灵可湿性粉剂防治马铃薯环腐病,施药次数1次,拌种量为0.42～0.70 g a.i./kg种薯。
关键词： 甲基硫菌灵 超高效液相色谱-串联质谱法 马铃薯 降解动力学 残留
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市售瘦肉精三联快速检测卡质量检测
《山东农业科学 》 2015
摘要：为评价和控制瘦肉精三联快速检测卡的质量,本试验配制系列标准添加浓度的猪尿样品,经UPLC-MS/MS方法确证后,对6个厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡的检测限、准确率进行测定,并与仪器方法进行比较。结果表明:大多数厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡不完全与其标示检测限相吻合;实际检测阈值高于标示检测限的情况较多;6个厂家生产的检测卡都存在一定的假阴性率(2%~14%)和假阳性率(2%~8%);与仪器方法进行比较发现两者的符合率介于75%~100%之间。总之,不同厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡质量存在明显差异。
关键词： 瘦肉精 UPLC-MS/MS 三联快速检测卡
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吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究
《山东农业科学 》 2013
摘要：研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。
关键词： 吡虫啉 金银花 大青叶 残留 UPLC-MS/MS
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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UPLC-MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留
《食品科学 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%～104.6%,相对标准偏差为1.7%～3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。
关键词： UPLC-MS/MS 苹果 苯并咪唑 残留
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