科研产出
分散固相萃取-气相色谱法测定含油食品中亚胺唑的残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了检测含油类食品(核桃、花生油和干辣椒粉)中亚胺唑残留的分散固相萃取-气相色谱分析方法。样品中的亚胺唑经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)混合分散固相萃取净化剂净化,气相色谱法测定,基质标准曲线-外标法定量。结果显示:在0.005~10 mg/L范围内,亚胺唑的色谱峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数r>0.99;定量限为0.05 mg/kg。在0.05、0.1和1 mg/kg添加水平下,亚胺唑在核桃、花生油及干辣椒粉基质中的添加回收率为82%~107%,相对标准偏差为3.0%~6.3%。方法各项性能均能满足对含油食品中亚胺唑残留分析的要求。
关键词： 分散固相萃取 气相色谱 含油食品 亚胺唑 基质效应
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水Mg SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 饲草 农药残留
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QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量
《湖北农业科学 》 2016
摘要：建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。
关键词： 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) QuEChERS 番茄 吡蚜酮 吡丙醚
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分散固相萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中喹诺酮类兽药残留量
《中国家禽 》 2016 北大核心
摘要：试验建立了一种分散固相萃取前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中9种喹诺酮类(丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氧沙星、双氟沙星)兽药残留的分析方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine和乙酸为提取试剂、无水氯化钠为脱水剂、C18为吸附剂进行净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。结果:9种喹诺酮在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)均在0.991以上;检出限范围为0.07~0.20μg/kg,定量限范围为0.22~0.67μg/kg;平均回收率介于73.5%~92.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于11.8%。结果表明,该方法适合于检测禽蛋中喹诺酮类药物残留量。
关键词： 禽蛋 喹诺酮药物残留 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β_2-受体激动剂残留量
《中国乳品工业 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β_2-受体激动剂在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03~0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1~0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%~96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。
关键词： 液态乳 β2-受体激动剂药物残留量 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS结合GC-MS/MS快速检测蔬菜中丁虫腈残留
《山东农业科学 》 2016
摘要：采用改进的Qu ECh ERS结合GC-MS/MS法建立了蔬菜中丁虫腈的分析方法。结果表明,丁虫腈在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.20 mg/kg3个浓度加标水平下,回收率为81.3%~93.9%,相对标准偏差(RSD)不大于8.20%。该方法前处理简单,仪器背景干扰少,灵敏度高,适合于各类蔬菜样品中丁虫腈的测定。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中嘧啶肟草醚的残留量
《农药科学与管理 》 2015
摘要：建立了嘧啶肟草醚在水稻田水、土壤、植株、稻壳及大米中的残留分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.01~0.5mg/kg添加水平范围内,嘧啶肟草醚的平均添加回收率在71.0%~109.6%之间,相对标准偏差在0.5%~10.2%之间,其灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 嘧啶肟草醚 水稻 残留 超高效液相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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QuEChERS—UPLC—MS/MS法同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素
《食品与机械 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立QuEChERS净化样品,超高效液相色谱—串联质谱同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素的检测方法。样品以乙腈作为提取试剂,用C18和PSA吸附剂进行净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液—乙腈为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,8种β-内酰胺类抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.986,样品加标回收率为83.8%~95.4%,相对标准偏差小于6.5%,方法检出限为0.25~1.00μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。该方法适用于羊奶及其它奶制品中β-内酰胺类抗生素的测定。
关键词： 超高效液相色谱—串联质谱 羊奶 β-内酰胺类抗生素 QuEChERS
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鲜牛乳及乳制品中4种雌激素含量的HPLC测定
《山东农业大学学报(自然科学版) 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：本文建立了鲜牛乳及奶粉中4种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚)的HPLC分析方法。奶粉样品溶解于水,Qu ECh ERS方法萃取,用乙腈沉淀蛋白质并提取雌激素,正己烷除脂,经氨基柱净化,C18色谱柱分离,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。该方法对鲜牛乳及奶粉中17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检出限(S/N=3计)分别为0.03 mg/kg、0.026 mg/kg、0.03 mg/kg、0.012 mg/kg和0.024 mg/kg、0.021 mg/kg、0.025 mg/kg、0.01 mg/kg。定量限(以S/N=10计)分别为0.1 mg/kg、0.09 mg/kg、0.1 mg/kg、0.04 mg/kg和0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.08 mg/kg、0.03 mg/kg在0.1、1.0、2.0 mg/kg三个浓度水平添加的平均回收率在81%~97%的范围内,RSD值在3.2%~8.7%之间。
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气相色谱-质谱法测定水稻中敌稗残留量
《农药科学与管理 》 2015
摘要：建立了敌稗在水稻田水、土壤、植株、稻壳及大米中的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,分散固相萃取(d-SPE)净化后用气相色谱-质谱联用仪检测。结果表明,在0.02~2mg/kg添加水平范围内,敌稗的平均添加回收率在72.3%~108.9%之间,相对标准偏差在1.5%~8.2%之间,其灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留试验准则要求。
关键词： 敌稗 水稻 残留 气相色谱-质谱联用仪 分散固相萃取
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