科研产出
双草醚原药的高效液相色谱法研究
《现代农药 》 2015
摘要:建立测定双草醚原药质量分数的分析方法。采用高效液相色谱,使用Promosil-C18色谱柱,以甲醇+水(体积比70∶30)为流动相,在流速为1.0 m L/min,230 nm波长下对双草醚进行定量分析。双草醚质量浓度在160.60~803.10 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 99,平均回收率为99.44%。方法准确、快速,适用于双草醚的定量分析。
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鲜牛乳及乳制品中4种雌激素含量的HPLC测定
《山东农业大学学报(自然科学版) 》 2015 北大核心 CSCD
摘要:本文建立了鲜牛乳及奶粉中4种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚)的HPLC分析方法。奶粉样品溶解于水,Qu ECh ERS方法萃取,用乙腈沉淀蛋白质并提取雌激素,正己烷除脂,经氨基柱净化,C18色谱柱分离,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。该方法对鲜牛乳及奶粉中17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检出限(S/N=3计)分别为0.03 mg/kg、0.026 mg/kg、0.03 mg/kg、0.012 mg/kg和0.024 mg/kg、0.021 mg/kg、0.025 mg/kg、0.01 mg/kg。定量限(以S/N=10计)分别为0.1 mg/kg、0.09 mg/kg、0.1 mg/kg、0.04 mg/kg和0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.08 mg/kg、0.03 mg/kg在0.1、1.0、2.0 mg/kg三个浓度水平添加的平均回收率在81%~97%的范围内,RSD值在3.2%~8.7%之间。
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凝固-漂浮分散液液微萃取-HPLC法测定环境水样中单取代萘类化合物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要:采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)技术联用高效液相色谱(HPLC)(二极管阵列检测器)法检测环境水样中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。以低成本的正癸醇(密度:0.8287 g/cm3;凝固点:6℃)作为凝固-漂浮分散液液微萃取的萃取剂,讨论了分散剂类型和体积、萃取剂体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对SFO-DLLME萃取效率的影响。在最优化条件下,2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘的检出限分别为0.09,0.10,0.24 ng/m L,线性范围为0.4~300 ng/m L,相对标准偏差(n=5)为1.5%~4.6%,对以上目标分析物的加标回收率为94.4%~106.2%。方法已应用于检测自来水和湖水中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。
关键词: 凝固-漂浮 分散液液微萃取 高效液相色谱法 单取代萘
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表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中酚类化合物
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要:建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(SA-DLLME-SFO)/高效液相色谱法同时测定环境水样中4种酚类化合物的分析方法。SA-DLLME-SFO实验中选用十二醇为萃取剂,Tween 20为分散剂,考察了萃取剂和非离子表面活性剂的体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。结果表明:对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的检出限分别为0.13,0.13,1.02,0.25 ng/m L;对硝基苯酚、对甲酚和双酚A的线性范围为2~4 000 ng/m L,对溴苯酚的线性范围为10~4 000 ng/m L;加标浓度为0.2,0.8μg/m L时,4种酚类化合物的回收率为96.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~4.9%。该方法可用于池塘水和湖水等天然水体中对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的测定。
关键词: 表面活性剂辅助 分散液液微萃取 酚类化合物 高效液相色谱
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蚕蛹虫草中虫草素和腺苷含量影响因素研究
《山东农业科学 》 2015
摘要:以双蒸水为溶剂,用反相高效液相色谱-紫外检测法测定蚕蛹虫草样品中虫草素和腺苷含量,并用该方法测定了19-3、17-3、MS、1-1以及1-Y等12种不同虫草菌株栽培的蚕蛹虫草、不同品质的蚕蛹虫草以及蚕蛹虫草不同组织中的虫草素和腺苷的含量。结果表明:1-Y菌株的虫草素和腺苷含量均最高,质量分数达15.45 mg/g和4.40 mg/g;不同品质的蚕蛹虫草中虫草素则以感染而未出草的僵蚕最高;蚕蛹虫草的僵蚕体对虫草素的富集能力高于子座,蚕蛹虫草的子座对腺苷的富集能力高于僵蚕体。该结果可对探求高虫草素含量和高腺苷含量的虫草材料提供理论依据。
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石榴果实发育期有机酸组分及含量变化
《江西农业大学学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要:有机酸作为植物初生代谢的产物及代谢中间产物,对植物机体发育过程具调控作用,石榴中有机酸含量丰富,是其风味形成的主要来源之一,测定石榴不同发育的有机酸组分及含量变化为研究石榴风味形成及有机酸代谢途径提供基础。以"泰山三白甜"和"泰山红"2个石榴品种为试材,利用HPLC法测定果实发育期果汁中总有机酸、各有机酸组分及Vc含量的变化趋势。结果表明:2个石榴品种果实发育过程中有机酸总含量变化总趋势基本一致,均呈发育前期高,后期降低的趋势,且发育前期峰值高于后期,整个发育期内"泰山红"总有机酸含量均高于"泰山三白甜"石榴;但两者发育过程中各有机酸组分所占比例不同,"泰山红"中以草酸含量最高(23.83~40.70 mg/m L),其次分别为柠檬酸、苹果酸酒石酸和琥珀酸,而"泰山三白甜"果汁中以柠檬酸含量(21.84~30.18 mg/m L)最高,其次分别为草酸、苹果酸、琥珀酸和酒石酸;2个石榴品种中均检出少量乙酸和乳酸。"泰山三白甜"和"泰山红"果实发育过程中Vc含量中等,平均每100 g分别为5.90 mg和4.82 mg。
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石榴果实没食子酸及其合成相关物质HPLC测定体系优化
《山东农业科学 》 2015
摘要:建立了‘泰山三白甜’石榴果实不同部位没食子酸及其合成相关物质的高效液相色谱(HPLC)定性和定量检测方法。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),没食子酸以乙腈-2%冰乙酸水溶液为流动相(20∶80),检测波长270 nm;莽草酸和3-脱氢莽草酸以甲醇-1%磷酸水溶液(5∶95)为流动相,检测波长214 nm;五没食子酰葡萄糖以乙腈-0.5%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长275 nm,4种物质均等度洗脱,流速均为0.8 m L/min,柱温均为30℃。结果表明,4种物质在一定线性范围内的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检测限为0.12~0.24 mg/L;加标回收率为98.9%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.2%。‘泰山三白甜’石榴果实不同部位没食子酸、莽草酸、3-脱氢莽草酸和五没食子酰葡萄糖含量存在显著差异,果皮中含量最高,果汁次之,种子中最低。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于没食子酸及其合成相关物质的快速鉴定及含量测定。
关键词: 石榴 高效液相色谱 没食子酸 3-脱氢莽草酸 五没食子酰葡萄糖
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