科研产出
高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。
关键词： 离子液体 土壤 分析 高效液相色谱-串联质谱
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乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态
《山东农业科学 》 2014
摘要：采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。
关键词： 乙氧氟草醚 大蒜 土壤 残留消解动态 气相色谱-质谱联用
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GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物
《中国食品学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎>根>果实>叶>土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 设施草莓 土壤 邻苯二甲酸酯类化合物
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吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价
《山东农业科学 》 2014
摘要：采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(<0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。
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等离子光谱法同时测定土壤中微量铬、铅、镍、铜和锌
《绿色科技 》 2013
摘要：用电感耦合等离子光谱法,测定了土壤中微量镍、铜、铬、铅和锌的含量,结果表明:相对标准偏差为1.78%~3.12%,回收率为97.3%~103.8%。该方法简便,易操作,数据重复性好,加标回收率高。重点讨论了样品前处理方法对测定结果的影响。
关键词： 土壤 元素含量 电感耦合等离子光谱法
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高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留
《应用化工 》 2013 CSCD
摘要：建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法.土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集.样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定.结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5~0.999 8.土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%~98.3%,80.2%~107.6%,相对标准偏差在1.39%~7.82%.该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定.
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七种培养基对黄曲霉分离效果的比较
《核农学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：为了筛选出适宜黄曲霉分离的培养基,比较了7种常用于霉菌分离的培养基对10个花生土壤样品的黄曲霉分离效果,这7种培养基为氯硝胺18%甘油培养基(DG18)、高盐察氏培养基(SCDA)、马铃薯琼脂培养基(PDA)、改良的孟加拉红培养基(M-RB)、YES培养基、孟加拉红培养基(RB)、氯硝胺孟加拉红琼脂(DRBC)。研究发现7种培养基对黄曲霉菌培养效果差别很大,培养效果最好的是DG18,黄曲霉的培养数是PDA的7.3倍。同时DG18能很好的抑制毛霉的生长,与DRBC培养基相比,能抑制81%的毛霉菌生长。因此DG18培养基能最大限度的保证黄曲霉的生长分离,同时也能更好地抑制毛霉的生长,更适用于黄曲霉种群、遗传方面的研究应用。
超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量
《山东农业科学 》 2013
摘要：建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。
关键词： 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤
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60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留
《农药 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6～3.2、9.0～10.5 d和2.8～3.6、3.1～4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。
关键词： 吡唑醚菌酯 代森联 植株 大蒜 土壤 消解动态 残留
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