科研产出
柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸
《农药学学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
关键词： 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)
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棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量
《农药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量<0.02 mg/kg,土壤中的残留量为<0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。
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烯啶虫胺在棉花和土壤环境中的残留及消解动态研究
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的建立操作简单、回收率较高的净化方法,并应用该净化方法,建立烯啶虫胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法,研究其在棉叶和土壤中的代谢残留及最终残留。方法样品经甲醇/水(v:v,60:40)提取,PCX固相萃取柱净化后,经Waters Atlantis C18(3.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果棉叶、棉籽、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~10μg/m L范围内烯啶虫胺的峰面积与质量浓度的线性关系良好,R=0.9999。在棉叶、棉籽和土壤样品中三个不同浓度水平的添加回收率在71.5%~94.5%之间,RSD为2.9%~6.5%。代谢结果表明,烯啶虫胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为山东2.8~5.1天,浙江2.1~4.3天;最终残留结果表明,烯啶虫胺在棉籽和土壤中的最终残留量均未检出。结论该方法简便、准确可靠,适用于棉叶和土壤中烯啶虫胺含量测定,并且烯啶虫胺属于易降解农药。
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土壤中控释肥氮素释放的测定及其应用
《山东农业科学 》 2015
摘要：试验采用肥包埋置法测定了硫包膜尿素(SCU)、树脂包膜硫衣尿素(PSCU)及树脂包膜尿素(PCU)在玉米和小麦种植期内土壤中的氮素释放规律,并利用测得的数据,结合他人在作物需肥方面的研究,分析了控释氮肥的释放与作物需肥间的拟合度。结果表明:PSCU、PCU与SCU三种肥料在土壤中与在静水中的氮素累计释放曲线相比,氮素释放明显滞后且呈现前慢后快的释放现象;而在小麦种植期土壤中的氮素累计释放曲线更接近于直线,即各阶段释放率较为平均。在生产应用中依此分析肥料氮素释放与作物需肥的拟合程度,结果表明三种肥料中,PSCU的氮素释放与玉米需肥的拟合效果最好,PCU的氮素释放与小麦需肥拟合效果最好,建议玉米、小麦生产中优选的控释肥品种分别为PSCU和PCU,并且注意在基施控释肥的基础上适当追施氮肥。
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苹果与土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱快速分析方法研究
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了简便、快速、灵敏的测定苹果和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱分析方法。样品采用乙腈提取,提取液经盐析后无需净化,将上清液浓缩复溶,过膜后直接上机测试。试样采用BEH C18(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇-水(60∶40)为流动相等度洗脱后,紫外检测器检测,检测波长为255 nm。结果表明,虱螨脲在0.025~2.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7。在0.05~0.5 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为84.5%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.1%,方法的检出限为0.01 mg/kg。
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。
关键词： 离子液体 土壤 分析 高效液相色谱-串联质谱
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GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物
《中国食品学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎>根>果实>叶>土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 设施草莓 土壤 邻苯二甲酸酯类化合物
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高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留
《应用化工 》 2013 CSCD
摘要：建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法.土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集.样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定.结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5~0.999 8.土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%~98.3%,80.2%~107.6%,相对标准偏差在1.39%~7.82%.该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量
《山东农业科学 》 2013
摘要：建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。
关键词： 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤
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寿光设施菜地土壤养分累积与农产品硝酸盐污染研究
《江西农业学报 》 2013
摘要：选择寿光市中南部7个典型设施蔬菜种植区,分析了其地下水、土壤理化性状和农产品氮素污染情况,结果表明:寿光市典型设施蔬菜种植区耕层土壤未出现酸化现象,pH值平均为8.10;耕层土壤EC值平均为0.339 mS/cm,与土壤中硝态氮含量显著线性相关(R2=0.7429);有机质平均含量为31.9 g/kg,57%调查样本的有机质含量超过30 g/kg;土壤0～150 cm剖面中硝态氮累积曲线呈近似"S"型,在90～150 cm土层中大量累积,而铵态氮的累积则呈明显的"S"型变化趋势,主要在90～120 cm土层累积;速效磷、速效钾累积曲线均呈现"倒L"型,随土层深度的增加含量明显降低,90 cm土层下速效钾累积量大于速效磷;所调查21个农产品样本中硝酸盐平均含量为109.34 mg/kg,最高含量为176.09 mg/kg。而农产品未出现明显的硝酸盐污染。
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