科研产出
HPLC法检测家兔血浆中地克珠利含量
《中国兽药杂志 》 2011
摘要：建立了快速、稳定的家兔血浆中地克珠利提取方法,为进一步研究家兔组织中地克珠利的残留量提供基础。采用HPLC法以妥曲珠利为内标,N,N-2甲基甲酰胺及乙腈联合沉淀法提取家兔血浆中地克珠利,色谱柱为Hypersil ODS(2.5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水∶三乙胺∶冰乙酸=55∶45∶0.2∶0.12(V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为240 nm。在0.156～20.0μg/mL浓度范围内,地克珠利的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系(r2=0.999 2);回收率为98.9%～102.4%;方法精密度RSD最大值为6.8%;最低检测限为0.078μg/mL。DMF及乙腈联合沉淀法适用于家兔血浆中的地克珠利的提取。
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自然诱变品种红金银花中木犀草苷含量初探
《现代中药研究与实践 》 2011
摘要：目的应用HPLC对自然突变品种红金银花中化学成分进行初步分析,建立了其中木犀草苷的分析方法并测定其含量。方法选用Venusil XBP-Cl8柱,以乙腈-磷酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent DAD检测器(238 nm)对自然诱变品种红金银花中木犀草苷进行了初步分析测定。结果木犀草苷的保留时间为39.50 min,定量线性范围0.035 5～ 0.284 0μg(r=0.999 9),精密度和稳定性实验RSD均小于3%,加样回收率达98.85%。结论 建立的红金银花中有效成分木犀草苷检测方法灵敏度高、稳定性和重现性好;红金银花中木犀草苷平均含量为0.54 mg/g。
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分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留
《江西食品工业 》 2010
摘要：采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。
关键词： 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
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苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析
《分析测试技术与仪器 》 2010
摘要：建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.
关键词： 苹果汁 多菌灵 噻菌灵 甲基托布津 高效液相色谱 液液萃取
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农药中间体 2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析
《山东化工 》 2010
摘要：介绍了以V (甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254NM条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量.2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%.证明该方法快速、准确、可靠.
关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶 高效液相色谱
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农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析
《山东化工 》 2010
摘要：介绍了以V(甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254nm条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%。证明该方法快速、准确、可靠。
关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶 高效液相色谱
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留
《安徽农业科学 》 2010 北大核心
摘要：[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。
关键词： 葡萄 高效液相色谱法 荧光检测器 凝胶渗透色谱(GPC) 多菌灵 噻菌灵 残留
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