科研产出
LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要:建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5~200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%~96.92%,相对标准偏差为1.42%~3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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泰山赤灵芝中灵芝酸和灵芝酸A的测定
《安徽农业科学 》 2017
摘要:[目的]研究泰山赤灵芝中灵芝酸的检测方法并应用该方法测定灵芝酸A的含量。[方法]利用反相高效液相色谱和电喷雾质谱联用技术,通过研究已知的灵芝酸化合物的相对分子质量及结构特征,鉴定泰山赤灵芝中生物碱提取物中的灵芝酸类化合物,并通过灵芝酸A标准品的标准曲线测定其中灵芝酸A的含量。[结果]在泰山赤灵芝样本中检测到灵芝酸A、A1、B、C1、R、beta、delta、epsilon、gamma、zeta,灵芝酸A的含量为115.4μg/g。[结论]泰山赤灵芝含有较高的灵芝酸,液质联用仪对泰山赤灵芝天然产物结构的分析以及含量测定准确可靠。
关键词: 泰山赤灵芝 灵芝酸 灵芝酸A 液质联用仪 含量测定
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市售瘦肉精三联快速检测卡质量检测
《山东农业科学 》 2015
摘要:为评价和控制瘦肉精三联快速检测卡的质量,本试验配制系列标准添加浓度的猪尿样品,经UPLC-MS/MS方法确证后,对6个厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡的检测限、准确率进行测定,并与仪器方法进行比较。结果表明:大多数厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡不完全与其标示检测限相吻合;实际检测阈值高于标示检测限的情况较多;6个厂家生产的检测卡都存在一定的假阴性率(2%~14%)和假阳性率(2%~8%);与仪器方法进行比较发现两者的符合率介于75%~100%之间。总之,不同厂家生产的瘦肉精三联快速检测卡质量存在明显差异。
关键词: 瘦肉精 UPLC-MS/MS 三联快速检测卡
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吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究
《山东农业科学 》 2013
摘要:研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71~1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45~1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%~83.1%、81.8%~85.5%;相对标准偏差分别为4.5%~6.3%、3.1%~5.0%。
关键词: 吡虫啉 金银花 大青叶 残留 UPLC-MS/MS
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要:建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%~113.5%,相对标准偏差为5.3%~12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词: UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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LC-MS/MS方法检测家兔组织中的灰黄霉素
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要:本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08~249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08~51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。
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UPLC-MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留
《食品科学 》 2009 北大核心 CSCD
摘要:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%~104.6%,相对标准偏差为1.7%~3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。
关键词: UPLC-MS/MS 苹果 苯并咪唑 残留
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