科研产出
饲料基质中氟虫腈检测方法研究
《畜牧产业 》 2020
摘要：本试验旨在建立饲料基质中氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法.饲料中的氟虫腈用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化以及氯化钠盐析之后,乙腈层氮吹至近干,用80%的甲醇水复溶上液相色谱串联质谱检测.结果表明,氟虫腈标准溶液在0.05~20 ng/m L浓度范围内具有良好的线性,相关系数R2=1,定量限确定为0.005 mg/kg,检测限确定为0.002 mg/kg.对收集的16种饲料进行定量限1倍、2倍和10倍添加,回收率为81.6%~115.4%,相对偏差为0.5%~5.9%,具有良好的准确度和精密度.本方法可适用于蛋鸡配合饲料、蛋鸡浓缩饲料、蛋鸡添加剂预混合饲料、肉鸡配合饲料、肉鸡浓缩饲料等9类饲料基质中氟虫腈含量的测定.
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固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量
《食品工业科技 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%～101%,相对标准偏差范围为1.0%～6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。
关键词： 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留
《现代农药 》 2018
摘要：建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态。试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6～16.1 d。花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。
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高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留
《现代农药 》 2018
摘要：建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态.试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6~16.1 d.花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg.该方法快速简便,准确可靠.
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8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留研究及安全评价
《中国农学通报 》 2014 CSCD
摘要：为评价8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤使用后的生态环境安全性,建立8%氟虫腈悬浮种衣剂的科学合理使用规范,采用田间试验的方法,对8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,应用Agilent 7890A气相色谱仪-电子捕获检测器测定氟虫腈在玉米和土壤中的残留量,并对其在玉米上的安全使用进行评价。消解动态试验结果表明:8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,在土壤中的半衰期为2.7~3.9天,药后14天消解89%以上,半衰期较短,消解速度较快;在玉米植株中的半衰期为2.2~4.3天,药后9天消解78%以上,半衰期较短,消解速度较快。最终残留量试验结果表明,样品最终残留量均低于0.01 mg/kg,CAC规定玉米籽粒中氟虫腈的最大残留限量为0.01 mg/kg。建议8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,施药剂量为18.75 g/kg制剂(有效成分1.5g/kg)玉米种子,于玉米播种前拌种。
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