科研产出
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水Mg SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 饲草 农药残留
全文链接
请求原文
QuEChERS结合GC-MS/MS快速检测蔬菜中丁虫腈残留
《山东农业科学 》 2016
摘要：采用改进的Qu ECh ERS结合GC-MS/MS法建立了蔬菜中丁虫腈的分析方法。结果表明,丁虫腈在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.20 mg/kg3个浓度加标水平下,回收率为81.3%~93.9%,相对标准偏差(RSD)不大于8.20%。该方法前处理简单,仪器背景干扰少,灵敏度高,适合于各类蔬菜样品中丁虫腈的测定。
全文链接
请求原文
气相色谱-串联质谱法测定牛奶中16种邻苯二甲酸酯类化合物
《化学研究与应用 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了牛奶中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷提取后进行检测,GC-MS/MS定量分析。16种邻苯二甲酸酯在5~1000μg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.001~0.03 mg·kg~(-1)之间。3个浓度梯度(0.10、1.0、10.0 mg·kg~(-1))的平均回收率在83%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.9%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测。
全文链接
请求原文
气相色谱-串联质谱法测定羊肉中的三聚氰胺
《广东化工 》 2016
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC/MS/MS)检测羊肉中三聚氰胺的分析方法。样品经0.1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,酸性氧化铝脱脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式。在0.0050~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法定量限为0.0050 mg/kg。羊肉中4种不同添加浓度0.050、0.10、0.50和1.0 mg/kg下三聚氰胺平均回收率范围为80%~110%,相对标准偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定性准确,适用于测定羊肉中的三聚氰胺。
全文链接
请求原文
首页上一页1下一页尾页
