科研产出
乙嘧酚在苹果中的残留及消解动态
《农药学学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。
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百菌清在不同季节设施蔬菜上的残留降解规律研究
《中国农学通报 》 2014 CSCD
摘要：研究了山东省不同季节设施黄瓜和番茄上百菌清的残留状况与残留降解规律,评价百菌清的安全性。结果表明:残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt,在春秋两季黄瓜中的半衰期为2.1~5.2天,番茄中的半衰期为3.1~6.0天。300~600倍液施药水平下,施药2~3次,施药间隔为7天,末次施药7天后,百菌清在黄瓜上的残留量为3.101~0.912 mg/kg,在番茄上的残留量为4.093~1.071 mg/kg,残留量低于联合国食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量值(MRL)5.0 mg/kg。百菌清的降解具有明显的季节性差异,按照推荐剂量用药,春季的安全间隔期应在7~10天,秋季应在10~14天。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量
《分析测试学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容。试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999。在0.1~50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.9%,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg。该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应。
关键词： 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 液相色谱-串联质谱联用 残留 水稻
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吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价
《山东农业科学 》 2014
摘要：采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(<0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量
《上海农业科技 》 2013
摘要：为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法。结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983)。在0.2～5.0g/kg范围内,平均加标回收率在86.8%～95.2%,RSD在1.4%～8.4%。用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5g/kg,符合农药多残留检测的要求。
关键词： 蜂蜜 克百威 代谢物 残留量 超高效液相色谱-串联质谱
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分散固相萃取-气相色谱质谱法测定花生中辛硫磷的残留
《农药科学与管理 》 2013
摘要：采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。结果:辛硫磷在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的平均回收率在82.0%～101.4%之间,相对标准偏差在2.3%～9.3%之间,该方法在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的定量限均为0.02mg/kg。因此,该方法快速、简便、灵敏度高,适用于花生样品中辛硫磷残留量的检测。
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棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法
《农药 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。
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8种杀虫剂对花生蛴螬的田间防效及安全性评价
《植物保护 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：为科学有效控制花生田蛴螬为害,通过田间小区试验比较了吡虫啉+辛硫磷颗粒剂、3%辛硫磷颗粒剂、30%毒死蜱微囊悬浮剂、60%吡虫啉悬浮种衣剂、60%吡虫啉悬浮种衣剂+5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂、6%毒.辛颗粒剂、5%二嗪磷颗粒剂、苏云金杆菌(Bt)制剂8种杀虫剂对花生蛴螬的防治效果及对花生的安全性。结果表明:播种期施用的吡虫啉+辛硫磷颗粒剂(沟施)、3%辛硫磷颗粒剂(拌种)、30%毒死蜱微囊悬浮剂(拌种)、60%吡虫啉悬浮种衣剂、60%吡虫啉悬浮种衣剂+5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂机械包衣对花生出苗率没有影响,以上5种药剂对蛴螬的防治效果与保果效果分别为62.5%～85.4%和45.4%～60.7%,显著高于开花下针期施用的6%毒.辛颗粒剂和5%二嗪磷颗粒剂;首次使用苏云金杆菌工程菌株3A-SU4灌根防治暗黑齿爪鳃金龟幼虫,防虫效果和保果效果分别为53.9%和31.2%,与6%毒.辛颗粒剂和5%二嗪磷颗粒剂药效相当。各处理对花生均有不同程度的增产效果,为2.4%～21%,其中30%毒死蜱微囊悬浮剂拌种增产效果最高。收获后采用气相色谱或高效液相色谱方法对土壤和花生中的农药残留进行检测,结果表明各药剂在花生荚果中的残留量均低于日本肯定列表和中国限量要求,可以在花生上安全使用。
