科研产出
SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法。[方法]样品用0.2%甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机。用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]多抗霉素B和宁南霉素在0.005～0.2 mg/L的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.999）;在0.02、0.5、2.0 mg/kg的3个加标水平下,回收率为77%～91%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.8%。[结论]该方法易于操作,灵敏度高,适用于梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的同时检测。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 梨 多抗霉素B 宁南霉素
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HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 多抗霉素B 分析方法
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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量
《农药 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。
关键词： 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中喹诺酮类抗生素残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜中二氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、环丙沙星、诺氟沙星等8种喹诺酮类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.蔬菜中喹诺酮类抗生素残留经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化后用于HPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0. 1%甲酸)为流动相,经C18(2. 1*150 mm,3. 5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定.蔬菜中8种喹诺酮类抗生素残留分析方法的线性范围为5~200μg/kg,检出限为1μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71. 5%~111%,相对标准偏差为1. 3%~10%.该方法适用于蔬菜中喹诺酮类抗生素残留的快速分析.
关键词： 喹诺酮 抗生素残留 蔬菜 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留
《现代农药 》 2018
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。
关键词： 吡嘧磺隆 高效液相色谱-串联质谱 水稻 残留
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用Qu ECh ERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C_(18)吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~13%(n=5);日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%(n=15)。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限(LOQ)(S/N=10)均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 土壤 杀菌剂 氟醚菌酰胺 残留
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甜樱桃果实GA_3的测定技术研究
《果树学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】寻求建立甜樱桃果实中赤霉酸的定性定量检测方法,为研究赤霉素在大棚甜樱桃的使用安全性上提供方法参考。【方法】样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法在SRM模式下对目标物质进行定性和定量检测。【结果】方法的最低检出限(S/N=3)为1.21μg·kg~(-1),定量限(S/N=10)为4.03μg·kg~(-1),在5.0~100.0μg·L~(-1)内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.999 3,添加浓度为0.001、0.002、0.01 mg·kg~(-1)时赤霉素加标回收率分别为89.69%,91.84%和95.37%(n=6),相对标准偏差分别为7.46%,6.21%和4.85%,方法的不确定度为0.13μg·kg~(-1),5份大棚樱桃样品中GA_3含量在21.3~71.1μg·kg~(-1)。【结论】本方法简单快速,灵敏度高,定量准确,可用于樱桃果实中的赤霉素残留量测定。
关键词： 甜樱桃 赤霉酸 高效液相色谱-串联质谱 定性定量检测
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HPLC-MS/MS法测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量
《山东农业科学 》 2017
摘要：为了测定设施甜樱桃果实中的赤霉素含量,建立了甜樱桃果实中赤霉酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测方法。样品经乙腈提取,液-液分配法进行净化,在SIM模式下对目标物质进行定性和定量检测,同时对设施甜樱桃激素坐果果实中赤霉酸含量进行测定。结果表明,赤霉酸的定量限为4.03μg·kg-1,在5.0~100.0μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9996。方法的加标回收率为87.64%~91.75%,相对标准偏差为8.9%~13.5%,5份设施甜樱桃样品中赤霉酸含量在21.3~71.1μg·kg-1。本试验建立的方法操作简单,灵敏度和重复性好,可用于甜樱桃果实中赤霉酸含量检测。
关键词： 设施甜樱桃 赤霉素 高效液相色谱-串联质谱
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