科研产出
氯虫苯甲酰胺中相关杂质的分析方法
《农药 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立了氯虫苯甲酰胺中3-甲基吡啶的高效液相色谱法和甲基磺酸的离子色谱法.[方法]以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器(262 nm),对3-甲基吡啶进行分离和定量分析;以氢氧化钾溶液为淋洗液,使用阴离子分析柱,对甲基磺酸离子进行分离和定量分析.[结果]在相应的线性范围内,3-甲基吡啶和甲基磺酸的线性相关系数均大于0.999,标准偏差为0.000 84和0.000 45,变异系数为2.8%和2.2%,平均回收率为110.19%和94.36%,方法定量限为20.96、34.81 mg/kg.[结论]建立的2种方法具有简便、高效、准确、分离效果好的特点,适用于氯虫苯甲酰胺中相关杂质的测定.
关键词： 氯虫苯甲酰胺 3-甲基吡啶 甲基磺酸 高效液相色谱法 离子色谱法
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高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留
《安徽农业科学 》 2021
摘要：[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇∶乙腈∶水（30∶55∶15,V/V）为流动相,利用symmetry C18柱（4.0 mm×250 mm）进行检测。[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85%～105%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～1.4%。相关系数（r）为0.999 8。甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng。在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值。[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法。
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花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定
《中国食物与营养 》 2020
摘要：建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法.以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定.结果表明:当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96. 00%~109. 55%,相对标准偏差(RSD)为1. 64%~2. 17%,检出限为0. 016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91. 82%~104. 67%,相对标准偏差(RSD)为1. 73%~2. 81%,检出限为0. 052mg/kg.测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0. 17~11. 39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0. 22~1. 44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种.该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定.
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蛹虫草固体培养产子实体条件的优化及其虫草素含量测定
《山地农业生物学报 》 2017
摘要：本研究采用大米米饭固体培养基培养出蛹虫草子实体,在菌株、培养基、接种方式三个因素中筛选出高产蛹虫草子实体的最优组合,并与工业液体发酵蛹虫草菌丝体作比较,用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定了子实体和采后培养基中的虫草素含量,结果表明,子实体中的虫草素含量(10.22 mg/g)是采后培养基中虫草素含量(2.04 mg/g)的5倍,是工业液体发酵蛹虫草菌丝体中虫草素含量(7.06 mg/g)的1.45倍。
关键词： 蛹虫草 大米米饭培养基 高效液相色谱法 优化 虫草素
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高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。
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凝固-漂浮分散液液微萃取-HPLC法测定环境水样中单取代萘类化合物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)技术联用高效液相色谱(HPLC)(二极管阵列检测器)法检测环境水样中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。以低成本的正癸醇(密度:0.8287 g/cm3;凝固点:6℃)作为凝固-漂浮分散液液微萃取的萃取剂,讨论了分散剂类型和体积、萃取剂体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对SFO-DLLME萃取效率的影响。在最优化条件下,2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘的检出限分别为0.09,0.10,0.24 ng/m L,线性范围为0.4~300 ng/m L,相对标准偏差(n=5)为1.5%~4.6%,对以上目标分析物的加标回收率为94.4%~106.2%。方法已应用于检测自来水和湖水中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。
关键词： 凝固-漂浮 分散液液微萃取 高效液相色谱法 单取代萘
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不同温度条件下抗菌素氟苯尼考在家蚕体内的药代动力学特征
《蚕业科学 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：氟苯尼考是新一代氯霉素类抗菌素,可用于家蚕细菌病防治。针对全年各养蚕季节环境温度相差较大的情况,研究不同环境温度下氟苯尼考在家蚕体内的药代动力学特征,为不同养蚕季节的蚕病防治合理用药提供科学依据。以500μg/m L氟苯尼考药液浸渍后的桑叶给不同温度条件下饲养的家蚕5龄第5天幼虫添食,采用高效液相色谱法(HPLC)检测添食药物后不同时间蚕体血浆中的药物浓度,经药理学计算软件DAS 2.0分析显示:给药后蚕体血浆中氟苯尼考的浓度不断上升,30℃处理区与24℃处理区的峰值分别出现在给药后3 h和4 h;添食3 h后停止给药,30℃处理区蚕体中的血药浓度逐渐下降,至停药1.5 h后低于24℃处理区。试验结果表明,氟苯尼考在家蚕体内不同时间的血药浓度变化受环境温度影响,高温环境下蚕体对药物的吸收快,但消除也快,故在夏秋蚕季高温环境下使用氟苯尼考防治家蚕细菌病,需要适当增加添食药物的浓度。
关键词： 抗菌素 氟苯尼考 家蚕 血药浓度 温度 高效液相色谱法
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乳制品中乳铁蛋白的测定
《现代农业科技 》 2013
摘要：采用高效液相色谱法建立了乳制品中乳铁蛋白测定的分析方法。试样中的乳铁蛋白经磷酸盐缓冲液提取,提取液经肝素亲和柱净化后,采用反相高效液相色谱柱分离,以二极管阵列检测器于280 nm处检测,采用外标法定量。结果表明:乳铁蛋白在10.0~1 000.0 ug/mL范围内线性良好,添加回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)小于20%。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,适合检测机构或乳品企业日常样品中乳铁蛋白的检测。
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葡萄冬剪枝条中的白藜芦醇含量初探
《中外葡萄与葡萄酒 》 2012
摘要：本研究以开发利用修剪下的葡萄枝条为目的,以一年生葡萄枝条为试材,对5个品种、2种土壤条件下的冬剪葡萄枝条中的白藜芦醇含量进行了分析。结果表明:不同葡萄品种冬剪枝条中的白藜芦醇含量差异性较大,而同一品种在不同土壤条件下葡萄枝条中的白藜芦醇含量,沙砾土的高于壤土的。
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