科研产出
HPLC-MS/MS法快速测定氟啶胺在马铃薯和土壤中残留
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3～4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0～7.4d、6.7～10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在<0.005～0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1～1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。
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噁唑菌酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态研究
《农药科学与管理 》 2017
摘要：建立测定马铃薯,马铃薯植株及土壤中噁唑菌酮残留量的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),研究了噁唑菌酮在马铃薯和土壤中的消解动态。结果表明噁唑菌酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为91.3%~95.3%,83.7%~101.7%和83.3%~95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.2%~12.4%,4.0%~6.3%和2.6%~10.5%。噁唑菌酮在马铃薯植株中的消解半衰期为6.4~11.9d;在土壤中的消解半衰期为7.1~8.7d,属于易降解农药。该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中噁唑菌酮的残留检测。
关键词： 噁唑菌酮 高效液相色谱串联质谱法 马铃薯 残留 消解动态
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嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态
《农药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。
关键词： 嗪草酮 高效液相色谱串联质谱 马铃薯 残留 消解动态
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用Qu ECh ERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C_(18)吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~13%(n=5);日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%(n=15)。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限(LOQ)(S/N=10)均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 土壤 杀菌剂 氟醚菌酰胺 残留
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超高效液相色谱串联质谱法研究烟嘧磺隆在玉米和土壤中的降解动力学及残留
《山东农业科学 》 2017
摘要：为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86~1.93 d和5.59~6.27 d;烟嘧磺隆在玉米中的最终残留均未检出,低于我国规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中烟嘧磺隆残留测定。建议80%烟嘧磺隆可湿性粉剂防治玉米病害,用药次数1次,使用剂量是50 g a.i./hm2。
关键词： 烟嘧磺隆 超高效液相色谱串联质谱法 降解 残留 最大残留限量值
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噻呋酰胺在花生和土壤中的残留及安全使用评价
《农药 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：[目的]对噻呋酰胺在花生生产上应用的安全性进行评价。[方法]采用田间试验的方法,对27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂中噻呋酰胺在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。气相色谱-质谱法进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:噻呋酰胺在花生植株中的半衰期为9.1~11.6 d,在土壤中的半衰期为11.0~14.0 d;最终残留量试验结果表明:27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂按施药剂量为182.25、273.375 g a.i./hm~2,连续喷药3~4次,施药间隔期7 d,喷药后7、14、21 d土壤中噻呋酰胺残留量为<0.01~0.190 mg/kg,花生仁中噻呋酰胺残留量均<0.01 mg/kg。[结论]27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂在花生上按推荐剂量使用噻呋酰胺是安全的。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量
《分析测试学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 水果 腈吡螨酯 残留量
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萎锈灵在大麦和土壤中的残留及安全性评价
《麦类作物学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：为探明萎锈灵在大麦上的残留特性和安全性,通过田间试验和室内检测,研究了萎锈灵在大麦和土壤中残留的检测方法、萎锈灵在土壤中的消解动态及其在大麦和土壤中的最终残留量。结果表明,本检测方法对萎锈灵的最小检出量为0.002ng,萎锈灵在大麦植株、籽粒和土壤中的最低检测浓度分别为0.005、0.002、0.001mg·kg~(-1),添加回收率分别为78.9%~94.0%、92.4%~98.6%和90.6%~101.3%;相对标准偏差分别为1.3%~7.9%、1.8%~4.7%和0.9%~4.8%。萎锈灵在土壤中的半衰期为6.5~7.1d,药后14d消解率大于93%。400g·L~(-1)萎锈·福美双悬浮剂120、180g a.i.·100kg~(-1)种子拌种,收获期大麦籽粒中萎锈灵残留量均低于0.002mg·kg~(-1),说明400g·L~(-1)萎锈·福美双悬浮剂在大麦上使用是安全的。
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高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。
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