科研产出
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水Mg SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 饲草 农药残留
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5种常用杀虫剂对樱桃果蝇成虫的室内毒力测定
《山东农业科学 》 2017
摘要：为筛选防治樱桃果蝇的药剂,采用胃毒触杀联合毒力测定方法在室内分别测定了5种常用杀虫剂对黑腹果蝇及斑翅果蝇成虫的毒力。结果表明:5种杀虫剂对斑翅果蝇成虫的毒力大小顺序为高效氯氰菊酯﹥多杀菌素﹥甲维盐﹥氯虫苯甲酰胺﹥阿维菌素,对黑腹果蝇成虫的毒力大小顺序为多杀菌素﹥甲维盐﹥高效氯氰菊酯﹥氯虫苯甲酰胺﹥阿维菌素。
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氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素及其混剂对地熊蜂的毒性及风险评估
《昆虫学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】明确氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素及其混剂对地熊蜂Bombus terrestris的毒性。【方法】分别采用饲喂法和接触法测定了氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素及其混剂(1∶1)对地熊蜂1日龄工蜂成虫的急性经口毒性和急性接触毒性,同时测定药剂对地熊蜂乙酰胆碱酯酶(ACh E)活性的影响。依据农药对蜜蜂生态风险的危害熵(hazard quotient,HQ)值评估杀虫剂对熊蜂的风险。【结果】氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素及其混剂(1∶1)对地熊蜂成年工蜂急性经口毒性测定48 h时LD50值分别为2.50,4.97和4.07μg a.i./蜂,均表现为中毒。氟啶虫胺腈急性触杀毒性测定48 h时LD50值为8.72μg a.i./蜂,表现为中毒,而乙基多杀菌素及其与氟啶虫胺腈的混剂(1∶1)最高剂量120μg a.i./蜂触杀处理未见地熊蜂死亡,表现为低毒。同时,3种药剂对地熊蜂成年工蜂的HQ值均低于50,表现为低风险。氟啶虫胺腈经口处理抑制了ACh E的活性,且抑制作用随剂量增加而增强,乙基多杀菌素及其与氟啶虫胺腈的混剂(1∶1)的LD60剂量对ACh E的活性具有先激活后抑制作用。【结论】氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素及其混剂(1∶1)对地熊蜂的HQ评估均表现为低风险,其中乙基多杀菌素及其与氟啶虫胺腈的混剂(1∶1)对地熊蜂的致毒作用慢于氟啶虫胺腈,且室内安全性评价表明它们的安全性高于氟啶虫胺腈。
关键词： 地熊蜂 杀虫剂 毒性 中毒症状 乙酰胆碱酯酶 安全性评价
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7种常用农药对丽蚜小蜂的毒力测定
《山东农业科学 》 2017
摘要：为明确田间常用药剂对丽蚜小蜂的影响,测定了7种常用杀虫、杀菌及昆虫生长调节剂对丽蚜小蜂卵、幼虫、蛹和成虫的毒力。结果表明,杀虫剂丁硫克百威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对丽蚜小蜂的毒力最大,对成蜂的LC_(50)分别为2.11×10~(-2)、1.07 mg/L,几种杀菌剂(戊唑醇、甲霜·恶霉灵、叶枯唑、辛菌胺醋酸盐)对丽蚜小蜂的毒力较小。丽蚜小蜂不同发育阶段对药剂的敏感性也有所差异,其中成蜂对药剂最敏感。在释放丽蚜小蜂的过程中,禁止使用杀虫剂丁硫克百威及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,其它几种药剂可以选择合适的时期适量使用。
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几种杀虫剂对两种常见樱桃果蝇室内毒力测定和田间药效试验
《北方园艺 》 2016 北大核心
摘要：以斑翅果蝇和黑腹果蝇为试虫,采用胃毒触杀联合毒力测定方法分别测定了5种类型共8种杀虫剂对黑腹果蝇及斑翅果蝇实验室种群幼虫和成虫的毒力,田间药效试验测定6种杀虫剂防治果蝇的效果。结果表明:杀虫剂对果蝇幼虫毒力比对成虫毒力强,且斑翅果蝇比黑腹果蝇对杀虫剂更敏感,氨基甲酸酯类杀虫剂茚虫威,烟碱类杀虫剂噻虫嗪、茚虫威和吡虫啉对果蝇的致死作用效果低下,烟碱类杀虫剂啶虫脒对黑腹果蝇致死效应高于斑翅果蝇;菊酯类杀虫剂高效氯氟氰菊酯致死毒力高于菊酯类杀虫剂联苯菊酯,生物制剂多杀霉素和甲维盐致死毒力最强。
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气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留
《江苏农业科学 》 2016 北大核心
摘要：建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明,28种农药在0.01~5.00μg/m L范围内呈良好线性(r2>0.99),方法检出限为0.008~0.085μg/g,定量限为0.027~0.280μg/g,加标回收率为71.0%~106.0%,相对标准偏差为0.96%~12.30%。该方法灵敏度高、定性定量准确,可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。
关键词： 枸杞 农药残留 气相色谱-质谱法(GC-MS) 多残留检测 固相萃取 前处理
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八种杀虫剂对愈纹萤叶甲成虫的毒力及田间防控效果
《应用昆虫学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：【目的】为探索适用于愈纹萤叶甲Galeruca reichardti成虫的防治药剂室内毒力测定方法,并筛选其防治的有效药剂。【方法】分别采用浸虫法、浸叶法和胃毒触杀联合毒力法测定了8种药剂对其成虫的毒力,并通过大田试验进一步验证。【结果】浸虫法测得除虫菊素对愈纹萤叶甲成虫的毒力最高,其LC50值为68.24 mg/L;浸叶法测得氟啶虫胺腈的毒力最高,其LC50值为111.11 mg/L;胃毒触杀联合法测得氟啶虫胺腈的毒力最高,其LC50值为67.94 mg/L。其中,除虫菊素毒力值变化最大,浸虫法毒力是浸叶法的28.97倍,胃毒联合法毒力是浸叶法的17.83倍。蛇床子素、苦参碱在3种生测方法中毒力较低。田间试验结果显示,50%氟啶虫胺腈水分散粒剂562.5 g/hm2防治效果达94.90%,对韭菜苗保苗效果为81.45%,且显著高于其他药剂。【结论】3种毒力测定方法均可用于该虫的毒力测定,而从此虫的为害特点来看,胃毒触杀联合毒力法更能显示药剂的毒力性质。在愈纹萤叶甲成虫盛发期选择氟啶虫胺腈喷施可以有效减轻该虫为害。
臭氧水和7种药剂联合对韭菜迟眼蕈蚊的毒力测定
《农药 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：[目的]有效防治韭菜迟眼蕈蚊,协调物理防治与化学防治。[方法]采用浸虫法和胃毒触杀联合毒力法分别测定臭氧水和农药对韭菜迟眼蕈蚊的作用,并结合以上2种方法测定臭氧水与7种药剂对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的联合作用。[结果]用臭氧水处理韭菜迟眼蕈蚊时,从2~10 mg/L,随着臭氧水质量浓度的增大,试虫的校正死亡率逐渐升高。7种药剂对韭菜迟眼蕈蚊24 h的毒力大小顺序为噻虫胺>吡虫啉>噻虫嗪>高效氯氟氰菊酯>辛硫磷>高效氯氰菊酯>毒死蜱。将质量浓度为4 mg/L的臭氧水分别与7种药剂联合处理韭菜迟眼蕈蚊幼虫对比药剂单用处理的结果表明,联合作用中药剂的LC_(50)值分别低于药剂单用。[结论]臭氧水与7种药剂联合使用比单用药剂防治韭菜迟眼蕈蚊效果更好。
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6种杀虫剂对铜绿丽金龟防治效果评价
《果树学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：【目的】通过室内药效试验评价氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、灭幼脲、毒死蜱和辛硫磷6种杀虫剂对铜绿丽金龟成虫、卵和初孵幼虫的防治效果,为合理化学防治铜绿丽金龟提供依据。【方法】利用药剂浸叶胃毒法处理铜绿丽金龟成虫,分别调查药后1、3、5、7 d死亡率,并对6种药剂各质量浓度处理进行回归分析,计算LT50和LT95值。参照杀虫剂点滴法、浸渍法和浸虫法处理铜绿丽金龟卵,并于药后15 d调查卵孵化数、初孵幼虫死亡数量。【结果】6种药剂对铜绿丽金龟成虫的杀虫效果高低顺序依次为毒死蜱>辛硫磷>氯虫苯甲酰胺>氟虫双酰胺>氟啶虫胺腈>灭幼脲。回归分析发现,对成虫速效性最好的是毒死蜱,其LT50和LT95值均小于1 d。辛硫磷、氯虫苯甲酰胺次之,氟虫双酰胺、氟啶虫胺腈和灭幼脲较差。对卵孵化率影响大小顺序依次为毒死蜱>辛硫磷>氟虫双酰胺>灭幼脲>氯虫苯甲酰胺>氟啶虫胺腈;对初孵幼虫死亡率影响大小顺序依次为氯虫苯甲酰胺>毒死蜱>氟啶虫胺腈>辛硫磷>灭幼脲>氟虫双酰胺。【结论】推荐在铜绿丽金龟成虫发生期,喷施毒死蜱400 mg·L-1、辛硫磷400 mg·L-1和氯虫苯甲酰胺175 mg·L-1可有效控制其危害,达到良好防治效果。在卵和初孵幼虫期,利用毒死蜱200~400 mg·L-1、氯虫苯甲酰胺87.5~175 mg·L-1和辛硫磷200~400 mg·L-1浇灌土壤,可有效控制其卵孵化并毒杀初孵幼虫。
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