科研产出
LC-MS/MS测定鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物残留及基质效应分析
《农产品加工(学刊) 》 2012
摘要：应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过Aglientextend C18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。
关键词： 高效液相色谱—串接质谱联用 孔雀石绿 鱼肉 基质效应 残留量
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高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量。将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g.L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取。萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定。测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测。四螨嗪质量浓度在0.35~14 mg.L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg.kg-1。在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%~92.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.1%~3.8%之间。
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番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定
《现代农药 》 2007
摘要：建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。
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高效液相色谱法测定戊菌隆在棉花及土壤中残留
《农药 》 2001 北大核心
摘要：试样采用二氯甲烷提取 ,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化 ,高效液相色谱仪检测戊菌隆在棉叶、棉籽及土壤中残留量。最小检知量为 5× 10 - 1 0 g ,最低检知浓度 :土壤 0 0 2 5mg/kg ,棉叶、棉籽 0 0 5mg/kg。添加回收率 :土壤 90 5 %～ 90 6 % ,棉籽 87 6 %～ 94 4% ,棉叶 86 5 %～88 8% ;变异系数 :土壤 2 1%～ 3 5 % ,棉籽 2 2 %～ 6 7% ,棉叶 1 1%～ 3 2 %。
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异丙甲草胺在花生上的残留量及动态研究
《农业环境科学学报 》 1992
摘要：本文介绍了异丙甲草胺在花生上的残留量及动态田间试验、样品采集和提取净化方法。用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量,最小检知浓度0.02mg/kg。土壤和花生仁方法回收率分别为83.7％—87.5％,82.9％—92.4％。72％乳油每公顷用在土壤中原始沉积量为O.56—0.64mg/kg,半衰期为1—2d。前期降解迅速,后期降解缓慢,62d降解90％以上。陆地及膜覆盖栽培花生仁中最终残留量未检出。
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