科研产出
阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2022 北大核心
摘要：目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thin film micro-extraction,aTFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法 .方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为aTFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%.结论 本研究应用的aTFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持.
关键词： 阵列式薄膜固相微萃取 样品前处理 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留
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HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
《现代农药 》 2020
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。
关键词： HPLC-MS/MS 嘧菌酯 葡萄 残留
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高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。
关键词： 噻虫胺 小麦 残留 检测 高效液相色谱-串联质谱法
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LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量
《现代农药 》 2019
摘要：建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素
《理化检验(化学分册) 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02～1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.7%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 QuEChERS 水果
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高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态
《农药 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为<0.02~0.174 mg/kg。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 烯啶虫胺 甘蓝 土壤 残留
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量
《理化检验(化学分册) 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 矮壮素 缩节胺 粮食
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LC-MS/MS方法检测家兔组织中的灰黄霉素
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。
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