科研产出
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量
《理化检验(化学分册) 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 矮壮素 缩节胺 粮食
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留
《分析测试学报 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,体积比)提取后,采用Strata-X-C萃取小柱净化,再经AgilentZORBAX RX-SIL(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行等度洗脱。以电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素和缩节胺在0.20~10μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不低于0.999 0;定量下限(S/N≥10)为0.05~0.15μg/kg,检出限(S/N≥3)为0.02~0.05μg/kg。以大米、面粉、梨、番茄和番茄酱为基质,矮壮素和缩节胺在0.20、5.0、10μg/kg 3种加标水平的回收率分别为82%~102%和80%~103%,相对标准偏差分别为3.8%~9.6%和1.9%~10.0%。方法灵敏度高、定性准确,可满足食品中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。
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