科研产出
高效液相色谱-串联质谱法分析马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物的降解动力学及残留量
《安徽农业科学 》 2018
摘要：[目的]确保甲基硫菌灵的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立了马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵的检测方法,通过田间样品分析评价甲基硫菌灵及多菌灵在马铃薯上的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等各项性能指标均满足农药残留分析要求,适用于马铃薯植株、马铃薯和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵的测定;甲基硫菌灵在土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,半衰期为11.5～11.9 d;在马铃薯植株消解动态中检出量均小于0.01 mg/kg;马铃薯最终残留均不大于0.01 mg/kg。[结论]建议70%甲基硫菌灵可湿性粉剂防治马铃薯环腐病,施药次数1次,拌种量为0.42～0.70 g a.i./kg种薯。
关键词： 甲基硫菌灵 超高效液相色谱-串联质谱法 马铃薯 降解动力学 残留
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苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵、克菌丹和代森联的敏感性
《果树学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】检测我国主要苹果产区田间苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵、克菌丹和代森联3种杀菌剂的敏感性现状。【方法】采用菌丝生长速率法,检测了我国6个省份的106株苹果轮纹病菌对3种杀菌剂的敏感性,采用Spearman’s秩相关系数法对3种杀菌剂的敏感性分别进行两两相关分析,比较了不同省份苹果轮纹病菌对同一种杀菌剂的敏感性差异。【结果】甲基硫菌灵对苹果轮纹病菌的EC50值介于0.814 5~10.700 8 mg·L~(-1),平均为(3.357 9±0.160 7)mg·L~(-1),敏感性频率分布呈连续性偏正态分布,田间苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵仍然较为敏感。克菌丹的EC50值介于1.672 2~38.487 3 mg·L~(-1),呈不连续单峰曲线,有敏感性下降的菌株XY7(采自河南信阳,EC50为38.487 3 mg·L~(-1))出现。剔除该菌株后,剩余105个菌株对克菌丹的敏感性频率分布呈连续偏正态分布,EC50平均值为(10.268 1±0.460 0)mg·L~(-1),可建立田间苹果轮纹病菌对克菌丹的敏感基线。代森联的EC50值介于1.276 3~32.132 4 mg·L~(-1),平均为(15.511 9±0.710 7)mg·L~(-1),敏感性频率分布呈连续性偏正态分布,可建立田间苹果轮纹病菌对代森联的敏感基线。相关性分析结果表明,甲基硫菌灵和代森联、克菌丹和代森联之间的敏感性不存在相关性,但甲基硫菌灵和克菌丹的敏感性呈显著正相关。不同省份苹果轮纹病菌对同一种杀菌剂的EC50平均值不存在明显差异(P>0.05)。【结论】田间苹果轮纹病菌对甲基硫菌灵、克菌丹和代森联的敏感性水平相对较高,并建立了田间苹果轮纹病菌对克菌丹和代森联的敏感基线。
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苹果和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物残留消解动态
《生态环境学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留。苹果和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵采用乙酸乙酯提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后经SPE氨基净化柱净化,过0.22μm滤膜后上机,采用超高效液相色谱和272 nm紫外检测器检测,外标法定量。添加浓度为0.05、1.0、5.0 mg·kg-1时,苹果中甲基硫菌灵的添加回收率在76.3%~108.5%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%;土壤中甲基硫菌灵的添加回收率在90.0%~106.7%之间,相对标准偏差为2.6%~7.4%;苹果中多菌灵的添加回收率在82.7%~109.3%之间,相对标准偏差为8.6%~11.5%;土壤中多菌灵的添加回收率在77.9%~116.9%之间,相对标准偏差为4.8%~7.3%;检测方法满足农药留分析要求。在山东省泰安市、安徽省宿州市、河北省保定市3个试验点两年的消解动态试验结果表明:施药后,甲基硫菌灵在苹果和土壤中均很快转化为多菌灵。甲基硫菌灵在苹果和土壤中的半衰期均小于6.3 d,属于易降解农药。两年三地的最终残留试验结果表明,甲基硫菌灵及代谢物多菌灵在苹果和土壤中最终残留量均低于0.05 mg·kg-1,小于我国规定的最大残留限量(MRL)3.0 mg·kg-1和欧盟规定的MRL 0.5 mg·kg-1。说明按照推荐的甲基硫菌灵在苹果上的施用方法:施用药量(有效成分)500 mg·kg-1,施药2次,施药间隔7 d,采收间隔期大于21 d,在以上条件下施药是安全的。
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苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析
《分析测试技术与仪器 》 2010
摘要：建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.
关键词： 苹果汁 多菌灵 噻菌灵 甲基托布津 高效液相色谱 液液萃取
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