科研产出
UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物
《食品与机械 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。
关键词： 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 超高效液相色谱-串联质谱 乳与乳制品
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酸碱度对气相色谱-质谱联用法检测氯霉素提取的影响
《山东农业科学 》 2011
摘要：为使检测结果更准确,研究了溶液酸碱度对氯霉素提取的影响。在9种不同pH值的水溶液中添加氯霉素标准品,乙酸乙酯提取后,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)进行硅烷化处理,用正己烷溶解后,使用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)检测氯霉素衍生物。通过全扫描质谱图和NIST标准质谱图的对比,对氯霉素衍生物进行定性确定;通过测定特征离子m/z 225的值对其定量;再将提取后的水溶液残液全部调至pH=5.5左右,重新检测以确认氯霉素在一些样品中未检出的原因。结果表明,强酸强碱中的氯霉素发生不可逆的分解,在提取氯霉素时应保持中性偏酸环境以达到最佳提取效果。
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