科研产出
超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定葡萄酒中三唑类农药残留
《分析科学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：以超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)为富集和净化手段,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)检测葡萄酒中三唑类农药残留量。实验考察了萃取剂种类及用量、超声时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,最适宜的萃取条件为:以30μL十一醇为萃取剂、超声时间为10min和NaCl浓度为30g·L~(-1)。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020、0.021、0.039、0.019μg·L~(-1),相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%~7.5%之间,添加质量浓度为0.005mg·L~(-1)与0.1mg·L~(-1)时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的加入回收率在87.3%~107.5%之间。该方法可用于葡萄酒中上述三唑类农药残留的检测。
关键词： 分散液液微萃取 气相色谱/质谱 三唑类杀菌剂 葡萄酒
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分散液液微萃取与GC-MS联用分析葡萄酒中苯醚甲环唑残留
《核农学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：为建立葡萄酒中苯醚甲环唑的测定方法,以超声辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(UADLLME-SFO)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中苯醚甲环唑的残留量,应用正交试验对萃取参数进行优化。结果表明,最适宜的萃取条件为:萃取剂十一醇30μL、超声时间5 min、氯化钠浓度30 g·L~(-1),此条件下苯醚甲环唑的检出限为2.3 ng·L~(-1),相对标准偏差(n=5)在3.5%~6.2%之间,当添加浓度为1μg·L~(-1)和50μg·L~(-1)时,苯醚甲环唑的添加回收率在90.2%~98.4%之间。本研究结果为葡萄酒中苯醚甲环唑残留的检测提供了研究方法和科学依据。
关键词： 分散液液微萃取 气相色谱-质谱 苯醚甲环唑 葡萄酒
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表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱法检测葡萄酒中4种三嗪类除草剂残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱(SA-DLLME-SFOHPLC)法检测葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净4种三嗪类除草剂残留的分析方法。考察了萃取剂的类型、萃取剂和表面活性剂的体积、萃取时间和盐效应等对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:20μL十一醇作为萃取剂,2μL 0.25 g/L的Tween-20水溶液作为分散剂,萃取时间10 min,氯化钠的质量浓度为250 g/L。结果表明:西玛津、莠去津、特丁津和扑草净的线性范围为0.008~5 mg/L,检出限分别为2.4、1.8、2.0和2.8μg/L,富集倍数在24.5~32.4之间。在0.008、0.08和2.4 mg/L添加水平下,西玛津、莠去津、特丁津和扑草净在葡萄酒中的回收率在84%~102%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%~6.9%之间。该方法可用于葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净残留量的测定。
关键词： 分散液液微萃取 高效液相色谱 三嗪类除草剂 葡萄酒
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凝固-漂浮分散液液微萃取-HPLC法测定环境水样中单取代萘类化合物
《分析试验室 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)技术联用高效液相色谱(HPLC)(二极管阵列检测器)法检测环境水样中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。以低成本的正癸醇(密度:0.8287 g/cm3;凝固点:6℃)作为凝固-漂浮分散液液微萃取的萃取剂,讨论了分散剂类型和体积、萃取剂体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对SFO-DLLME萃取效率的影响。在最优化条件下,2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘的检出限分别为0.09,0.10,0.24 ng/m L,线性范围为0.4~300 ng/m L,相对标准偏差(n=5)为1.5%~4.6%,对以上目标分析物的加标回收率为94.4%~106.2%。方法已应用于检测自来水和湖水中的2-甲基萘、1-氯萘和1-溴萘。
关键词： 凝固-漂浮 分散液液微萃取 高效液相色谱法 单取代萘
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表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中酚类化合物
《分析测试学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(SA-DLLME-SFO)/高效液相色谱法同时测定环境水样中4种酚类化合物的分析方法。SA-DLLME-SFO实验中选用十二醇为萃取剂,Tween 20为分散剂,考察了萃取剂和非离子表面活性剂的体积、萃取时间、离心时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。结果表明:对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的检出限分别为0.13,0.13,1.02,0.25 ng/m L;对硝基苯酚、对甲酚和双酚A的线性范围为2~4 000 ng/m L,对溴苯酚的线性范围为10~4 000 ng/m L;加标浓度为0.2,0.8μg/m L时,4种酚类化合物的回收率为96.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~4.9%。该方法可用于池塘水和湖水等天然水体中对硝基苯酚、对甲酚、对溴酚和双酚A的测定。
关键词： 表面活性剂辅助 分散液液微萃取 酚类化合物 高效液相色谱
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