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一种草铵膦及其衍生物的制备方法

专利类型： 中国发明申请

专利权人： 山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司

发明人： 李旭坤;韩金涛;柴宏伟;张作山;左伯军;翟春伟;刘凤玲;唐永军;刘伟华

专利号： CN201310180143.0

摘要： 本发明公开了一种草铵膦及其衍生物的制备方法。步骤如下：（1）以取代乙内酰脲与甲基膦酸酯类化合物为原料，加入碱，在反应溶剂中，于20～100℃反应温度下进行亲核取代反应，得到乙内酰脲衍生物，反应过程用高效液相色谱跟踪产物生成情况以判断反应终点；所述甲基膦酸酯类化合物、取代乙内酰脲与碱的摩尔比为1：1.0～5.0：1.0～4.0；（2）将步骤（1）制得的乙内酰脲衍生物与无机酸在水中回流反应30～60小时，反应结束后加入氨水调节至溶液的pH=12，旋蒸除去溶剂，加入无水甲醇回流30～60分钟，过滤，母液旋干，加入甲醇重结晶后得到式（I）所示的纯品草铵膦或者其衍生物；其中，乙内酰脲衍生物与无机酸的摩尔比为1.0：4.0～9.0。

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