科研产出
高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。
关键词： 离子液体 土壤 分析 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态
《安徽农业科学 》 2012 北大核心
摘要：[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。
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嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留消解动态
《山东农业科学 》 2012
摘要：采用田间试验方法研究嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留和降解情况,以评价嗪草酸甲酯在玉米上施用后其残留对生态环境的安全性。样品经乙腈提取,GPC凝胶色谱净化仪净化,气相色谱电子俘获检测器检测。结果表明:嗪草酸甲酯在0.031～8μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数为0.9997。在玉米和土壤中的添加回收率为89.63%～106.66%,相对标准偏差为2.04%～7.98%。在玉米中半衰期为3.2～3.5d,药后5天消解90%以上,土壤中半衰期为2.1～3.1 d,药后7天消解90%以上。5%嗪草酸甲酯乳油按7.5g a.i./hm2和11.25 g a.i./hm2对水喷雾1次,施药后70、91 d嗪草酸甲酯在玉米中残留量均低于0.001 mg/kg。建立的玉米中嗪草酸甲酯残留检测方法准确可靠。测得的残留量低于美国和日本规定的MRL值(0.01 mg/kg),不会对玉米和土壤造成污染。
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析
《环境化学 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱检测60%唑醚.代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留方法.方法的回收率为80.4%—98.4%,变异系数为1.8%—3.8%.最小检出量为2×10-10g,最低检测浓度为0.01mg·kg-1.消解动态研究表明,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.7—3.8d和8.7—10.2d.最终残留试验表明,60%唑醚.代森联水分散粒剂900mg(a.i.).kg-1喷雾,4次药后7d,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的最终残留量分别为0.1585—0.1886mg·kg-1和0.6935—0.7245mg·kg-1,低于CAC规定吡唑醚菌酯在葡萄中的最高允许残留量(MRL值)2.0mg·kg-1.
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氯化苦在土壤中的消解动态和残留量检测研究
《安徽农业科学 》 2009 北大核心
摘要：[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留,用石油醚对土壤样品进行超声波提取,毛细管柱色谱分离,电子捕获检测器进行测定,进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限(LOD)为0.008 mg/kg,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.020 mg/kg,回收率89.5%~111.1%,变异系数为3.6%~7.2%,均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008~2.000 mg/L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好,且线性范围较宽,适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5 d。[结论]该分析方法操作简单、快速,定量准确,可有效地测定土壤中氯化苦含量。
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双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究
《土壤 》 2007 北大核心 CSCD
摘要：研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化。建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法。方法线性范围宽(As0~200μg/L;Hg0~10μg/L);检出限低(As0.05μg/L;Hg0.007μg/L);As的回收率为96.0%~101.0%,Hg的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。
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氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞
《光谱学与光谱分析 》 2001 EI SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提 ,快速测定土壤样品中痕量汞的方法 ,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品 (GBW 0 830 3) ,其测定结果与推荐值相吻合。相对偏差 1 4% ,回收率 87%～ 10 5 %。该方法快速、简单、准确
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